氣相色譜在日常應(yīng)用中大家普遍將注意力集中在色譜柱、檢測(cè)器等等關(guān)鍵部件上，常見(jiàn)的樣品分析條件設(shè)置也多與它們有關(guān)。但是同樣重要的進(jìn)樣口維護(hù)卻常常被大家忽略，尤其是剛剛接觸氣相色譜的初學(xué)者，很多問(wèn)題的產(chǎn)生往往和進(jìn)樣口的條件設(shè)置有關(guān)，而進(jìn)樣口中小小的襯管則是許多問(wèn)題的核心。本文說(shuō)說(shuō)襯管的大學(xué)問(wèn)。
常見(jiàn)與襯管有關(guān)的問(wèn)題有：
?、僖r管內(nèi)的石英玻璃棉等裝填物填裝不當(dāng)，或裝填物、襯管內(nèi)壁有活性點(diǎn)，易導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果重復(fù)現(xiàn)差。
?、谝r管的內(nèi)壁被污染，或有進(jìn)樣隔墊碎渣，易導(dǎo)致分析結(jié)果重現(xiàn)性差（如保留時(shí)間、峰面積等的重現(xiàn)性）或出現(xiàn)鬼峰；
③氣相色譜儀長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)行后，進(jìn)樣口經(jīng)常殘留有凝固的樣品。
當(dāng)進(jìn)樣口有樣品殘留時(shí)，a.如果凝固樣品殘留在進(jìn)樣隔墊上面或下面，易導(dǎo)致進(jìn)樣器進(jìn)樣時(shí)針尖不好插入；
b.如凝固樣品殘留在分流管路部分內(nèi)部，會(huì)導(dǎo)致管路內(nèi)徑變細(xì)，甚至堵塞；
c.當(dāng)進(jìn)樣口溫度比通常工作溫度高很多時(shí)，之前凝固樣品可能會(huì)出鬼峰，影響分析結(jié)果的重現(xiàn)性。
因此，襯管和進(jìn)樣口要定期保養(yǎng)。
氣相色譜儀襯管的日常保養(yǎng)方法：
雖然分流/不分流進(jìn)樣口，填充柱進(jìn)樣口和大口徑毛細(xì)管柱進(jìn)樣口，對(duì)襯管的結(jié)構(gòu)要求不一樣，但是不同結(jié)構(gòu)的襯管的保養(yǎng)方法基本一樣。
為降低因襯管和進(jìn)樣口被污染給測(cè)定結(jié)果帶來(lái)的影響，應(yīng)經(jīng)常對(duì)襯管和進(jìn)樣口內(nèi)部、進(jìn)樣口過(guò)渡接頭等進(jìn)行檢查、清洗，必要時(shí)要更換襯管。
對(duì)于襯管和進(jìn)樣口的保養(yǎng)，一般分為日常保養(yǎng)和定期保養(yǎng)。下面分別介紹：
襯管的保養(yǎng)：
?、僖r管的日常保養(yǎng)
清洗襯管，是常用的保養(yǎng)方法，適用于襯管內(nèi)壁被污染或有進(jìn)樣隔墊碎渣。
首先，從儀器中小心取出襯管，用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的殘留雜屑和裝填物如玻璃毛，移取過(guò)程不要?jiǎng)潅r管表面。
先將襯管上端的石墨壓環(huán)（或硅橡膠環(huán)）卸下，這上面易附著溶劑，會(huì)導(dǎo)致鬼峰。將襯管泡在有機(jī)溶劑（如丙酮）里，然后，用蘸有溶劑(如丙酮等)的紗布擦洗襯管內(nèi)壁。
如果襯管內(nèi)壁上的嚴(yán)重污垢部分擦不掉，可將襯管浸于有機(jī)溶劑(如丙酮等)中放置數(shù)小時(shí)，直到能用蘸溶劑的紗布擦凈內(nèi)壁。最后，烘干（或吹干）襯管，裝入新的填充物，裝好襯管。
?、谝r管的定期保養(yǎng)
襯管內(nèi)的裝填物填裝不當(dāng)，或裝填物、襯管內(nèi)壁有活性點(diǎn)，可能導(dǎo)致分析樣品被吸附或分解，直接引起實(shí)驗(yàn)結(jié)果重現(xiàn)性差。如襯管或裝填的石英棉活性過(guò)高時(shí)，分析有些農(nóng)藥樣品的色譜峰會(huì)重現(xiàn)性差，結(jié)果也會(huì)有很大的偏差。
一般分析極性樣品時(shí)，要及時(shí)更換或硅烷化襯管和裝填的玻璃棉。襯管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)處理，可如下操作：
首先，將襯管、石英棉用丙酮等有機(jī)溶劑清洗，晾干后在5%DMCS/正己烷中浸泡一夜。然后，取出浸泡后的的襯管、石英棉，立即用甲醇清洗2-3次，然后在甲醇中再浸一小時(shí)左右。浸泡后取出，晾干后，裝好襯管。
氣相色譜儀FPD(火焰光度檢測(cè)器)的原理是基于樣品在富氫火焰中燃燒，使含硫、磷的化合物經(jīng)燃燒后又被氫還原，產(chǎn)生激發(fā)態(tài)的S2*(S2的激發(fā)態(tài))和HPO*(HPO的激發(fā)態(tài))，這兩種受激物質(zhì)反回到基態(tài)時(shí)幅射出400nm和550nm左右的光譜，用光電倍增管測(cè)量這一光譜的強(qiáng)度，光強(qiáng)與樣品的質(zhì)量流速成正比關(guān)系。
FPD檢測(cè)器是把FID檢測(cè)器和光度計(jì)結(jié)合在一起的結(jié)構(gòu)，開(kāi)始為單火焰FPD，1978年后為了彌補(bǔ)單火焰FPD的缺點(diǎn)開(kāi)發(fā)出雙火焰FPD。它有兩個(gè)相互分開(kāi)的空氣-氫氣火焰，下邊的火焰把樣品分子轉(zhuǎn)化成燃燒產(chǎn)物，其中含有相對(duì)簡(jiǎn)單的分子，如S2和HPO;上面的火焰產(chǎn)生可發(fā)光的激發(fā)態(tài)碎片，如S2*和HPO*，對(duì)準(zhǔn)上面火焰有一個(gè)視窗，用光電倍增管檢測(cè)化學(xué)發(fā)光的強(qiáng)度，視窗用硬質(zhì)玻璃制成，火焰噴口用不銹鋼制成。
FPD檢測(cè)器是用于測(cè)定含硫、磷化合物的選擇性檢測(cè)器。
火焰是富氫焰，空氣的供量只夠與70%的氫起燃燒反應(yīng)，所以火焰溫度較低以便天生激發(fā)態(tài)的硫、磷化合物碎片。
載氣、氫氣和空氣的流速對(duì)FPD檢測(cè)器有很大影響，氣體流量控制要很穩(wěn)定。
含硫化合物的測(cè)定火焰溫度宜在390℃左右，可天生激發(fā)態(tài)的S2*;對(duì)含磷化合物的測(cè)定氫和氧的比例價(jià)應(yīng)在2～5之間。根據(jù)樣品不同要改變氫氧比，還要把載氣和補(bǔ)充氣量進(jìn)行適當(dāng)調(diào)節(jié)，以便獲得更好的信噪比。
氣相色譜儀FPD檢測(cè)器使用注意事項(xiàng)：
1.FPD檢測(cè)器也可以用氫火焰，故安全題目與FID相同。
2.FPD檢測(cè)器的氫氣、空氣和尾吹氣與FID不同，一般氫氣為60~80ml/min，空氣為100~120ml/min，而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min。
氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)，是一個(gè)載氣或者輔助氣體連續(xù)流動(dòng)的密閉系統(tǒng)，是氣相色譜儀的重要組成部分。而氣相色譜分析中的大部分故障，都與氣路部分漏氣相關(guān)，那么為了檢測(cè)的準(zhǔn)確性，我們需要了解哪些部分容易發(fā)生漏氣。
氣路漏氣會(huì)使得儀器無(wú)法正常工作、保留時(shí)間不穩(wěn)定、色譜響應(yīng)變化等。而氣路漏氣主要表現(xiàn)在如下2個(gè)方面：
1、載氣流量不正常，如流量太大調(diào)不小，流量太小調(diào)不大，流量調(diào)節(jié)后不穩(wěn)定；
2、輔助氣漏氣，如FID，表現(xiàn)在FID點(diǎn)不著火、恒溫炒作是基線出現(xiàn)無(wú)規(guī)則運(yùn)動(dòng)。
當(dāng)儀器不能正常工作，或者由色譜圖上的現(xiàn)象懷疑漏氣時(shí)，應(yīng)及時(shí)找到漏氣點(diǎn)并維護(hù)。
根據(jù)漏氣的程度大小，檢測(cè)氣路漏氣的方法可以分為2種：
一：嚴(yán)重漏氣。當(dāng)氣源打開(kāi)并穩(wěn)定后，聽(tīng)到明顯的漏氣聲（如嘶嘶聲），說(shuō)明氣路有大漏。此時(shí)應(yīng)將氣路的流量開(kāi)大，在漏氣聲出現(xiàn)的管路接頭附近，用肥皂水查漏。
二：一般漏氣。堵住氣路出口，觀察氣路中的轉(zhuǎn)子流量計(jì)，轉(zhuǎn)子能慢慢降到0，則不漏氣，否則漏氣。或者觀察系統(tǒng)壓力表，打開(kāi)氣閥，調(diào)節(jié)輸出壓力在0.3~06MPa之間，等氣路溫度后，堵住氣路出口，再關(guān)閉氣源總閥，半小時(shí)內(nèi)如果壓力表有明顯的下降，說(shuō)明這部分漏氣。
具體檢測(cè)漏氣部位時(shí)，應(yīng)分段、逐步查漏。對(duì)于一些細(xì)小精密部件如檢測(cè)器等，可堵住出口并加壓調(diào)大氣流，泡在乙醇里，有氣泡冒處則漏氣。
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