操作微量水分測(cè)定儀，有許多需要注意的地方，而尤其是其操作程序，更要嚴(yán)格遵守，才能達(dá)到實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和目標(biāo)。操作微量水分測(cè)定儀有哪些流程呢？
1、滴定液的加入
將進(jìn)液管、分子篩干燥管及專用瓶蓋裝在試劑瓶上，以連通設(shè)備。按鍵盤上“清洗"鍵，輸入次數(shù)和體積數(shù)，按“啟動(dòng)"鍵開始清洗滴定管，使試劑充滿整個(gè)進(jìn)出液管。建議每天開始實(shí)驗(yàn)前反復(fù)循環(huán)清洗滴定管，使得試劑瓶中和滴定管路中濃度保持一致。(一般設(shè)定3次10ml，可適當(dāng)減少次數(shù)和體積。)
2、溶劑的加入(無水甲醇)
將溶劑管、分子篩干燥管及專用瓶蓋裝在無水甲醇試劑瓶上，通過自動(dòng)給排液器在滴定池中加入20~50ml的無水甲醇，至少要保證浸沒電極和出液管。加入的甲醇的量取決于滴定池的大小，也取決于被測(cè)樣品量的大小。加入甲醇后，滴定池要立即關(guān)緊，目的是把無法避免的進(jìn)入滴定池的大氣中的水分保持至最少量。同時(shí)，請(qǐng)開啟攪拌。
3、預(yù)滴定
按“方法"鍵，選擇“方法1－水分預(yù)滴定"，確認(rèn)后按“啟動(dòng)"鍵，開始預(yù)滴定程序。測(cè)定結(jié)束，按“確認(rèn)"鍵返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進(jìn)行其他程序。
使用試劑將加進(jìn)滴定池中的溶劑滴定至干燥狀態(tài)。此過程是非常重要的，因?yàn)轭A(yù)滴定不僅可以消除溶劑中的水分，而且還能去除滴定池里面、壁上以及電極上所吸附的水分，同時(shí)滴定池中的氣體液得到了干燥。滴定至一個(gè)穩(wěn)定的終點(diǎn)是可靠分析的先決條件，所以進(jìn)行預(yù)滴定時(shí)要盡可能多地消耗一定時(shí)間。一個(gè)幾乎完全干燥的滴定池漂移值一般在10ml/min左右。
4、漂移
按“方法"鍵，選擇“方法2－水分漂移"，確認(rèn)后按“啟動(dòng)"鍵，開始漂移程序。測(cè)定結(jié)束，按“確認(rèn)"鍵保存漂移值，返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進(jìn)行其他程序。
儀器通過4分鐘自動(dòng)測(cè)定漂移值，以指示設(shè)備的干燥程度，以及反映外界環(huán)境對(duì)測(cè)試的影響，此值會(huì)作為背景在標(biāo)定及樣品計(jì)算中扣除。單位用ml/min表示，即每分鐘消耗試劑的毫升數(shù)。重新裝入新鮮試劑的滴定池的漂移值不應(yīng)超過30ml/min,較為理想的是達(dá)到10ml/min.以下。
5、標(biāo)定
按“方法"鍵，選擇“方法3－水分標(biāo)定"，確認(rèn)后選擇“1測(cè)量"，再次確認(rèn)后選擇標(biāo)準(zhǔn)品、輸入標(biāo)準(zhǔn)品的量，確認(rèn)后按“啟動(dòng)"鍵，開始標(biāo)定程序。測(cè)定結(jié)束，按“確認(rèn)"鍵保存并打印標(biāo)定結(jié)果，返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進(jìn)行其他程序。多次標(biāo)定請(qǐng)重復(fù)此操作。
試劑滴定度的測(cè)量是實(shí)驗(yàn)中進(jìn)行的必要工作。尤其當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度因?yàn)槟承┮蛩乇热绱髿庵袧駳獾臐B入、環(huán)境溫度的變化而改變或可能改變時(shí)，就顯得更加必須和重要。試劑標(biāo)定的頻率主要取決于滴定試劑的選擇，不同的試劑穩(wěn)定性不一樣，另外滴定劑的儲(chǔ)存并不是絕對(duì)密封的，所以建議在每天滴定前都要進(jìn)行標(biāo)定。
6、樣品含水量的滴定
按“方法"鍵，選擇“方法4－樣品水分"，確認(rèn)后，請(qǐng)輸入樣品相關(guān)信息，再次確認(rèn)后按“啟動(dòng)"鍵，開始樣品水分測(cè)量程序。測(cè)定結(jié)束，按“確認(rèn)"鍵保存并打印結(jié)果，返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進(jìn)行其他程序。多次測(cè)定請(qǐng)重復(fù)此操作。
7、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后的處理
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后請(qǐng)按“退出"鍵，返回到初始狀態(tài)，以便進(jìn)行清理工作。
微量水分測(cè)定儀采用卡爾—菲休庫侖滴定法，對(duì)不同物質(zhì)進(jìn)行微量水分測(cè)定，是一種最可靠的方法。
微量水分測(cè)定儀成功的應(yīng)用了這一方法，并采用微型計(jì)算機(jī)控制，大屏幕液晶顯示，全中文界面；
其分析速度快、精度高、測(cè)定結(jié)果直接數(shù)字顯示；
并且具有儀器故障自診、智能信息顯示等功能；
達(dá)到了更好的操作與使用，是高效率、全自動(dòng)的分析儀器；
可廣泛應(yīng)用于石油、化工、電力、醫(yī)藥、農(nóng)藥、聚氨酯、涂料等行業(yè)及科研院校等單位。
主要技術(shù)指標(biāo)：
顯示方式：LCD大屏幕液晶顯示
測(cè)量范圍:2微克水~100毫克水0.0001-100%水
電解控制：自動(dòng)電解電流控制400mA
滴定速度：2毫克/分（最大）
分辨率:0.1微克
準(zhǔn)確度:5ug~1mgH2O不大于3ug
1mgH2O以上不大于0.5%（不含進(jìn)樣誤差）
含量計(jì)算:百分率。PPM自動(dòng)計(jì)算（6條公式）
自檢功能：全中文信息提示、故障自診
功率：85VA
尺寸：370X250X235(mm)
重量：7KG
水分活度儀是反應(yīng)物質(zhì)內(nèi)部激生物的活躍度的，一般是活度值益高，物質(zhì)在存放護(hù)運(yùn)輸過程中微生物越會(huì)易進(jìn)生基至超出正軍的范圍，從而引起產(chǎn)品的變質(zhì)。
因此水分活度儀的應(yīng)用對(duì)于產(chǎn)品的保質(zhì)明及保質(zhì)期的長(zhǎng)短有指導(dǎo)意義和-定的實(shí)用經(jīng)濟(jì)價(jià)值,尤其是在食品、醫(yī)藥、 飼料等行業(yè)對(duì)F品質(zhì)量起著決定性的作用。
總之水分活度儀與水分測(cè)定義是對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量起著決定性作用的兩個(gè)量化指標(biāo)，目前越未越被企業(yè)科研院所所重視。
微量水分測(cè)定儀是一種常用的測(cè)量?jī)x器，確測(cè)定液體、固體、其他中的微量水分，廣泛應(yīng)用于電力、石油、化工制藥、食品及太陽能電池板切割液等領(lǐng)域。
一、電解液的更換
1.準(zhǔn)備一張干凈的濾紙，將電解池的兩根干燥管放到紙上，拿出電解電極，將電解電極內(nèi)的電解液倒掉，再將電解池內(nèi)的電解液緩緩倒掉(注意不要將攪拌子倒出)。
2.一般情況下不需要清洗電解池，確實(shí)污染可以清洗，但必須烘干。
3.清洗：電解池瓶、干燥管、進(jìn)樣旋塞、測(cè)量電極可用無水甲醇等其它無水溶劑或水清洗，電解電極底部白色板是蜂窩狀陶瓷板，含水后很難釋放出來，盡可能不用水清洗，若確需用水清洗時(shí)，清洗后一定要放在大約50℃的內(nèi)烘干6小時(shí)，然后使其在烘箱內(nèi)自然冷卻。
注意：清洗時(shí)兩插頭、線及膠帽部分不可觸及清洗液。
4.將電解液的平衡點(diǎn)調(diào)整好后使用。
5.電解液的失效：下面三種情況具其二則可能失效。
(1)電解液使用一個(gè)月以上;
(2)儀器正?？蛇_(dá)到平衡點(diǎn)，但電解液顏色變深且渾濁(正常顏色清澈的);
(3)反復(fù)均勻插動(dòng)電解池幾次后，電解過程仍很難達(dá)到終點(diǎn)。
6.使用中因空氣潮熱，做樣頻繁，進(jìn)樣口硅膠墊漏氣或固體樣品難溶等原因，不易到達(dá)終點(diǎn)時(shí)，反復(fù)搖動(dòng)電解池即可。
7.換電解液必須小心，不要吸入或用手接觸試劑，如與試劑接觸，應(yīng)用水徹底沖洗干凈，由于試劑味大，并含有毒成分，所以實(shí)驗(yàn)室內(nèi)通風(fēng)要良好。
二、測(cè)定的注意事項(xiàng)
1.把樣品注入電解池時(shí)，液體進(jìn)樣器的針頭要插入到試劑中，試樣不應(yīng)與電解池的內(nèi)壁及電極接觸。
2.該儀器的每次進(jìn)樣較佳顯示含水量是10ug-3000ugH2O，過小，進(jìn)樣誤差大。過大，電解時(shí)間長(zhǎng)試劑失效快。為了得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果，要適當(dāng)?shù)母鶕?jù)樣品的含水量來控制樣品的進(jìn)樣量。
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