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原子吸收光譜儀的維護(hù)介紹及操作規(guī)程

時(shí)間:2020-04-29    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

原子吸收光譜儀的維護(hù)介紹

    原子吸收是指呈氣態(tài)的原子對(duì)由同類原子輻射出的特征譜線所具有的吸收現(xiàn)象。


    當(dāng)輻射投射到原子蒸氣上時(shí),如果輻射波長(zhǎng)相應(yīng)的能量等于原子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)時(shí)所需要的能量時(shí),就會(huì)引起原子對(duì)輻射的吸收,產(chǎn)生吸收光譜。


    原子吸收光譜儀的維護(hù):


    1. 開(kāi)機(jī)前,檢查各插頭是否接觸良好,調(diào)好狹縫位置,將儀器面板的所有旋鈕回零再通電。開(kāi)機(jī)應(yīng)先開(kāi)低壓,后開(kāi)高壓,關(guān)機(jī)則相反。


    2. 空心陰極燈需要一定預(yù)熱時(shí)間。燈電流由低到高慢慢升到規(guī)定值,防止突然升高,造成陰極濺射。


    有些低熔點(diǎn)元素?zé)羧鏢n、Pb等,使用時(shí)防止震動(dòng),工作后輕輕取下,陰極向上放置,待冷卻后再移動(dòng)裝盒。


    裝卸燈要輕拿輕放,窗口如有污物或指印,用擦鏡紙輕輕擦拭??招年帢O燈發(fā)光顏色不正常,可用燈電流反向器(相當(dāng)于一個(gè)簡(jiǎn)單的燈電源裝置),將燈的正、負(fù)相反接,在燈小電流下點(diǎn)燃20-30min;


    或在大電流100-150mA下點(diǎn)燃1-2min,使陰極紅熱,陰極上的鈦絲或鉭片是吸氣劑,能吸收燈內(nèi)殘留的雜質(zhì)氣體,這樣可以恢復(fù)燈的性能。


    閑置不用的空心陰極燈,定期在額定電流下點(diǎn)燃30min。


    3. 噴霧器的毛細(xì)管是用鉑-銥合金制成,不要噴霧高濃度的含氟樣液。工作中防止毛細(xì)管折彎,如有堵塞,可用細(xì)金屬絲清除,小心不要損傷毛細(xì)管口或內(nèi)壁。


    4. 日常分析完畢,應(yīng)在不滅火的情況下噴霧蒸餾水,對(duì)噴霧器、霧化室和燃燒器進(jìn)行清洗。噴過(guò)高濃度酸、堿后,要用水徹底沖洗霧化室,防止腐蝕。


    吸噴有機(jī)溶液后,先噴有機(jī)熔劑和丙酮各5min,再噴1%硝酸和蒸餾水各5min。


    燃燒器如有鹽類結(jié)晶,火焰呈鋸齒形,可用濾紙或硬紙片輕輕刮去,必要時(shí)卸下燃燒器,用1:1乙醇-丙酮清洗,用毛刷蘸水刷干凈。


    如有熔珠,可用金相砂紙輕輕打磨,嚴(yán)禁用酸浸泡。


    5. 單色器中的光學(xué)元件嚴(yán)禁用手觸摸和擅自調(diào)節(jié)。


    可用少量氣體吹去其表面灰塵,不準(zhǔn)用擦鏡紙擦拭。防止光柵受潮發(fā)霉,要經(jīng)常更換暗盒內(nèi)的干燥劑。


    光電倍增管室需檢修時(shí),一定要在關(guān)掉負(fù)高壓的情況下,才能揭開(kāi)屏蔽罩,防止強(qiáng)光直接照射,引起光電倍增管產(chǎn)生不可逆的“疲勞”效應(yīng)。


    6. 點(diǎn)火時(shí),先開(kāi)助燃?xì)?,后開(kāi)燃?xì)?,關(guān)閉時(shí),先關(guān)燃?xì)猓箨P(guān)助燃?xì)狻?/p>

標(biāo)簽: 原子吸收光譜儀
原子吸收光譜儀 原子吸收光譜儀的維護(hù)介紹_原子吸收光譜儀

原子吸收光譜儀的安裝

  原子吸收光譜儀是從光源輻射出具有待測(cè)元素特征譜線的光,通過(guò)試樣蒸氣時(shí)被蒸氣中待測(cè)元素基態(tài)原子所吸收,由輻射特征譜線光被減弱的程度來(lái)測(cè)定試樣中待測(cè)元素的含量。因原子吸收光譜儀的靈敏、準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便等特點(diǎn),現(xiàn)已廣泛用于冶金、地質(zhì)、采礦、石油、輕工、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、衛(wèi)生、食品及環(huán)境監(jiān)測(cè)等方面的常量及微痕量元素分析。

  原子吸收光譜儀的安裝主要包括對(duì)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境、電源、通風(fēng)、氣體等方面的要求。

  (1)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境要求

  環(huán)境要求主要包括環(huán)境溫濕度、環(huán)境潔凈狀況、光及磁場(chǎng)干擾等。具體要求如下。

 ?、侪h(huán)境溫濕度儀器應(yīng)安放在干燥的房間內(nèi),實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)保持在10~30℃,且每小時(shí)溫度變化速率最大不超過(guò)2.8℃;相對(duì)濕度不超過(guò)80%,無(wú)冷凝。如有條件,可以配備空調(diào)等,在相對(duì)濕度較大的地區(qū)應(yīng)配備去濕機(jī)。

 ?、趯?shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)保持清潔,室內(nèi)應(yīng)無(wú)腐蝕、污染和振動(dòng)。

 ?、酃飧蓴_及磁場(chǎng)干擾窗戶應(yīng)有窗簾,避免陽(yáng)光直接照射到儀器上,室內(nèi)照明不宜太強(qiáng)。儀器應(yīng)盡量遠(yuǎn)離高強(qiáng)度的磁場(chǎng)、電場(chǎng)及發(fā)生高頻波的電器設(shè)備,防電磁干擾。

  (2)電源要求

  各個(gè)品牌的原子吸收分光光度計(jì)以及其附件容許的電壓范圍和功率有所不同,使用前務(wù)必按照說(shuō)明書的要求進(jìn)行配置。一般石墨爐電源要求功率較高,石墨爐儀器功耗較大:6~7kW左右,采用單相三線制交流電源(相線,中線,保護(hù)地線)容量>40A,因此,配電室至實(shí)驗(yàn)室的導(dǎo)線截面積應(yīng)≥6m㎡。電源供應(yīng)要平穩(wěn),無(wú)瞬間脈沖,并保持在220V±22V,50Hz±1Hz;也有的儀器要求輸入為三相電源,其中一相用于主機(jī)、計(jì)算機(jī)等,一相用于石墨爐,另一相用于其它設(shè)備;此外,為保證儀器具有良好的穩(wěn)定性和操作安全,儀器一般要求接地,接地電阻小于5Ω。

  (3)排風(fēng)裝置

  無(wú)論火焰還是石墨爐原子吸收分光光度計(jì)的上方都必須準(zhǔn)備一個(gè)通風(fēng)罩,使燃燒器產(chǎn)生的燃燒氣體或石墨爐高溫產(chǎn)生的廢氣能順利排出。對(duì)于火焰原子吸收分光光度計(jì)一般要求排風(fēng)量較大,如約7500L/min;相對(duì)來(lái)說(shuō),石墨爐原子吸收分光光度計(jì)要求排風(fēng)量小很多。排風(fēng)罩尺寸一般下端風(fēng)口應(yīng)能罩住原子化器,但距離儀器上端6~10cm,排氣管道支于室外的應(yīng)支加防雨罩,防止雨水順管道流人室內(nèi),排風(fēng)口前沿應(yīng)與工作臺(tái)前沿在同一垂直平面內(nèi)。

  (4)供氣要求

  供氣鋼瓶不應(yīng)放在儀器房間內(nèi),要放在離主機(jī)最近、安全、通風(fēng)良好的房間。氣瓶不能讓陽(yáng)光直曬。氣瓶的溫度不能高于40℃,氣瓶周圍2m之內(nèi)不容許有火源。氣瓶要放置牢固,不能翻倒。液化氣體的氣瓶(乙炔,氧化亞氮等)須垂直放置不容許倒下,也不能水平放置。

  對(duì)于氣體主要是火焰原子吸收分光光度計(jì)需要使用,需要的氣體和氣體壓力要求:

 ?、賶嚎s空氣(也可采用空壓機(jī),則不用考慮此項(xiàng)要求),空氣應(yīng)無(wú)油、無(wú)水、無(wú)顆粒,出口壓力為350~450kPa,流量>28L/min,準(zhǔn)備減壓閥

 ?、谝胰?C2H2)應(yīng)采用優(yōu)質(zhì)儀器用氣,純度>99.6%,出口壓力85~95kPa,準(zhǔn)備減壓閥;

  ③如需分析高溫元素并已配置氧化亞氮(N2O)燃燒頭,則還需要N2O,純度>99%,出廠丁壓力350~500kPa,使用專用減壓閥,有電熱保溫功能,防冷凝。

  對(duì)于石墨爐原子吸收分光光度計(jì)只需石墨爐冷卻氣,一般采用氬氣(Ar),純度>99.996%,出口壓力350~,500kPa,備減壓閥。

  (5)冷卻水

  石墨爐原子吸收分光光度計(jì)需要采用冷卻水冷卻石墨管,一般采用冷卻水循環(huán)設(shè)備,用水質(zhì)較硬的自來(lái)水容易在石墨爐腔體內(nèi)結(jié)水垢。對(duì)于冷卻水循環(huán)設(shè)備應(yīng)能滿足以下要求:水溫20~40℃;水壓250~350kPa;流速2L/min;加入pH6.5~7.5,硬度<14度的蒸餾水。

標(biāo)簽: 原子吸收光譜儀
原子吸收光譜儀 原子吸收光譜儀的安裝_原子吸收光譜儀

石墨爐原子吸收光譜儀的選購(gòu)

    高分辨火焰/石墨爐一體連續(xù)光源原子吸收光譜儀,利用一個(gè)高能量氙燈,即可測(cè)量元素周期表中67個(gè)金屬元素,同時(shí)還可能獲得更多的光譜信息,為研究原子光譜的基理提供了分析儀器的保證。

 

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    下面聊聊有關(guān)石墨爐原子吸收光譜儀的選購(gòu);


    (1)石墨管的選用


    石墨爐法需要根據(jù)待測(cè)元素及樣品選擇適合的石墨管。石墨管一般有三種,普通石墨管、涂層石墨管,平臺(tái)石墨管。


    普通石墨管適用于一些原子化溫度底的元素測(cè)定。涂層石墨管適用于一些原子化溫度高的元素。平臺(tái)石墨管使用于一些基體復(fù)雜的樣品如生物樣品。


    在測(cè)定一些元素,往往要在石墨管外表面添加一層 膜,來(lái)達(dá)到很好的靈敏度和檢出限,同時(shí)延長(zhǎng)了石墨管的使用壽命。


    在我們?nèi)粘9ぷ髦谐S玫降氖苁瞧胀ㄊ芎屯繉邮堋?/p>


    普通石墨管在測(cè)定一般食品和生活飲用水中的鉛和鎘,都能達(dá)到良好的靈敏度和精密度;


    但對(duì)于灰化溫度高的元素,如測(cè)定生活飲用水中的鋁,銅時(shí),靈敏度會(huì)差很多和精密度不能達(dá)到良好的要求。


    (2)升溫參數(shù)的選擇


    在石墨爐分析中,石墨爐的升溫參數(shù)在整個(gè)分析中起著極為重要的作用;


    做好灰化溫度和吸光度關(guān)系曲線圖,原子化溫度和吸光度關(guān)系圖及背景吸收和吸光度關(guān)系圖尤為重要,從中可以找到的升溫參數(shù)。


    在處理一些基體復(fù)雜的樣品時(shí)選好升溫參數(shù)更為重要。


    (3)儀器進(jìn)樣


    石墨爐原子吸收光譜儀一般都是自動(dòng)進(jìn)樣。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要控制好進(jìn)樣的質(zhì)量,包括進(jìn)樣量的大小和進(jìn)樣管的進(jìn)樣深度。


    進(jìn)樣要保證進(jìn)樣完全和靈敏度,所以在進(jìn)樣量為20uL時(shí),一般建議進(jìn)樣深度為離石墨管內(nèi)壁底部剩三分之一左右。具體的進(jìn)樣深度由進(jìn)樣量來(lái)決定。


    有時(shí),因?yàn)檫M(jìn)樣管不夠干凈,測(cè)定粘稠大的樣品時(shí)常使樣品沾在進(jìn)樣管上而使進(jìn)樣不完全,吸光度下降;


    所以我們要注意清潔進(jìn)樣管的內(nèi)外壁。在直接測(cè)定尿中鉛時(shí),我們常常遇到這種情況,影響測(cè)定結(jié)果。

標(biāo)簽: 石墨爐原子吸收光譜儀的選購(gòu)_組合標(biāo)題:

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