一般來說,離子色譜儀在操作過程中比較常見的故障有如下幾種,化學實驗員有必要學習下離子色譜儀一些簡單的維護和操作。
1.由流動相到泵之間的管路中有氣泡,怎么排除?
排除方法如下:
先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來,用洗耳球吸滿去離子水,從與泵段相連的流路管中注入,將流路管中的氣泡排除干凈。
然后再將流動相瓶抬高,再將流路接頭與泵連接好。
啟動泵,打開泵內排氣閥選鈕,將泵內氣泡排除干凈,一般觀察為流出液比較均勻,再將泵排氣閥擰緊。
2.泵單向閥堵塞會有哪些現象?怎么操作?
在如果泵單向閥上粘上了微生物造成堵塞會造成泵吸液不上,最明顯的現象是,在廢液管沒有流液或啟動泵時沒有液體流出或溶液流出速度很慢。
單向閥如果堵塞了,我們需要對其進行清洗,清洗方法如下:
先將流路接頭和接頭1全部擰下,再將左側接頭2擰下,用鑷子將兩單向閥取出放入50ml燒杯中(取出時注意觀察單向閥上箭頭方向,安裝時方向必須與此相同),加入少量無水乙醇剛好蓋過兩單向閥。
再放入超聲波清洗器中清洗30-60min。再用水將單向閥清洗干凈后按拆卸方向逆向安裝即可。
3.抑制器電流無顯示,怎么判斷問題?怎么操作?
a、先要了解抑制器的結構,抑制器的結構3:
b、抑制器電路的檢測:
用螺絲刀將抑制器盒四角4顆固定螺絲擰下,就可以看到如圖3所示的抑制器圖。
將抑制器兩邊的電極線取下,注意兩邊電極線的顏色不一致(一般紅色線接在右邊,左邊為灰色或黑色線);
再用配件工具箱中的模擬電阻(100歐姆)連接兩電極線,再順時針打開并調節(jié)控制面板上的電流旋鈕,觀察觸摸屏上電流顯示數字的變化。
若變化規(guī)則,從45-100或105mA可調,說明抑制器電路運行正常,那么抑制器電流顯示不正常的原因來源于兩電極線連接到抑制器上時接觸不良所致。
若無變化,一直顯示為0,則說明抑制器電路已經被擊穿,需要重新更換電路或對其進行維護。
c、抑制器上四方流路接頭的翻邊和連接:從電導池出口再次進入抑制器時其接頭的連接需要翻邊的操作。
d、抑制器接頭的連接和漏液問題的維護:
抑制器上的接頭主要有3個,一個接色譜柱出口(PEEK錐形接頭),另外兩個接電導池入口(PEEK錐形接頭)和出口(四方流路接頭),接頭接的位置均在抑制器上有所標明,連接的時候注意不要弄錯了。
另外,接頭的連接均是宜松不宜緊,以不泄漏為宜。
接色譜柱出口端接頭擰的太緊,會造成系統(tǒng)壓力增大。電導池出口的四方流路接頭擰得太緊會造成溶液不流通電導池,更有甚者會造成抑制器的離子交換膜破裂而損壞抑制器。
離子色譜儀可對樣品中無機及部分有機陰、陽離子(包括氟離子、氯離子、溴離子、亞硝酸根離子、硝酸根離子、硫酸根離子、磷酸根離子、氨根離子、鋰離子、鈉離子、鉀離子、鎂離子、鈣離子等)進行定性和定量分析。廣泛應用于環(huán)境、電力、衛(wèi)生、能源、農業(yè)、食品飲料、醫(yī)藥、檢驗、化學、工業(yè)、科研等領域。
進樣分析作為離子色譜儀實驗的關鍵一環(huán),操作時更要謹慎:
1、用去離子水將注射器、針頭清洗干凈。(注意:進樣及清洗過程中手不要觸及針頭及注射器內壁,以防止引入污染)
2、用盛去離子水的洗瓶將進樣口清洗2-3次。
3、將閥打到“進樣”位置,用注射器各吸取1-2ml去離子水、樣品依次注入將定量環(huán)清洗3次(注意:注射器中不能有氣泡)。再吸取1-2ml(一般取1.0ml)樣品注入,迅速將閥打至“分析”位置(注意動作要快,在1s內完成),同時按動“啟動”按鈕采集信號或儀器開始自動采集信號,并分析樣品。
4、樣品出峰完畢,點擊“手動停止”按鈕或F10或到工作站中?采集時間?的設定時間停止譜圖信號采集,于彈出的“另存為對話框”中更改譜圖文件名,將譜圖保存。
5、針對不同的樣品,重復上述操作。
離子色譜儀實驗完畢后,將泵關閉,將色譜柱卸下,兩端用柱接頭擰緊將其密封,放于儀器內保存。(如果是陰離子檢測時要再將電流旋鈕關閉)
一、電導檢測器工作原理:
當向電導池的兩個電極施加電壓時,溶液中的陰離子向陽極移動,陽離子向陰極移動。電解質溶液中的離子數目和離子的移動速率決定溶液的電阻大小,離子的移動速率取決于離子的電荷及其大小、介質類型、溶液溫度和離子濃度。所施加的電壓可以是直流電壓,也可以是正弦波或方波電壓。當施加的電壓確定后,可測量出電路中的電流值,即能測出電導值。
二、電導檢測器結構:
電導檢測器由電導池、電子線路、變換靈敏度裝置和數字顯示裝置等組成,電導池是核心部分。
電導池的基本結構是在色譜柱流出液中放置兩個電極,然后通過電子線路測量溶液的電導值,檢測體積可達到微升甚至納升級。
三、電導檢測器特點:
1、靈敏度高,檢測下限一般為納克級,有時可達皮克級。
2、選擇性好,可測定大量非電活性物質中極痕量的電活性物質。
3、線性范圍寬。
4、結構簡單,易于自動操作