離子色譜儀的維護(hù)方法,開啟進(jìn)樣器電源,更換清洗液。將超純水做為樣品,完成一次進(jìn)樣,關(guān)閉電源。
單向閥的維護(hù),基礎(chǔ)清洗和深度清洗,基礎(chǔ)清洗,用無水乙醇超聲清洗單向閥,再用去離子水超聲清洗干凈。用洗耳球多吹幾次單向閥,吹出里面的液體。將上下2個(gè)單向閥的位置換一下,安裝時(shí)先裝下面的,待出液后再安裝上面的。安裝結(jié)束后開泵運(yùn)行10分鐘之后再排氣。
深度清洗,用10%HNO3(水稀釋):甲醇(丙酮更好)=1:3超聲清洗單向閥。再用去離子水超聲清洗干凈,用洗耳球多吹幾次單向閥,吹出里面的液體。將上下2個(gè)單向閥的位置換一下,安裝時(shí)先裝下面的,待出液后再安裝上面的。安裝結(jié)束后開泵運(yùn)行10分鐘,之后再排氣。
離子色譜儀擁有耐高壓全PEEK流路,具有電子抑制無脈沖的平流泵,使流路更流暢,基線波動(dòng)更小,可以大大提高檢測下限和檢測時(shí)間。
同時(shí)配備了具有技術(shù)的自動(dòng)再生抑制電導(dǎo)池,提高了檢測的靈敏度,可以實(shí)現(xiàn)痕量級(jí)檢測。首先開啟電腦、離子色譜儀電源,柱溫箱溫度,預(yù)熱10-15分鐘。
將流動(dòng)相瓶中的超純水更換為新的,兩通管代替色譜柱連接流路,流量設(shè)定為1ml/min后開啟泵開關(guān),通超純水至電導(dǎo)低于15us/cm。將流動(dòng)相瓶中的超純水更換為對(duì)應(yīng)色譜柱的淋洗液,開啟泵至電導(dǎo)穩(wěn)定在20us/cm以上,設(shè)定流量為0.3ml/min,接入色譜柱,待壓力穩(wěn)定后,開啟電流75mA,并梯度提升流量至色譜柱建議流量條件,沖洗30分鐘。
關(guān)閉電流,關(guān)閉泵,用兩通管將色譜柱換下,流動(dòng)相更換為超純水,關(guān)閉泵,關(guān)閉柱溫箱溫度,關(guān)閉相關(guān)軟件,關(guān)閉電腦與儀器電源,斷開電源,傾倒廢液,離開實(shí)驗(yàn)室。
離子色譜儀的使用:
1、流動(dòng)相瓶中濾頭要注意始終處于液面以下,防止將溶液吸干。
2、啟動(dòng)泵前觀察從流動(dòng)相瓶到泵之間的管路中是否有氣泡,如果有則應(yīng)將其排除。
排除方法如下:先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來,用洗耳球吸滿去離子水,從與泵段相連的流路管中注入,將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動(dòng)相瓶(一般為去離子水瓶)抬高,再將流路接頭與泵連接好。啟動(dòng)泵,打開泵內(nèi)排氣閥選鈕,將泵內(nèi)氣泡排除干凈,一般觀察為流出液比較均勻,再將泵排氣閥擰緊。(注意:此項(xiàng)操作時(shí),整個(gè)流路是與色譜柱斷開的)
3、用去離子水或流動(dòng)相清洗整個(gè)流路時(shí),可以采用大流量清洗(一般可將流量設(shè)置為2.0ml/min,但不能再太大)以縮短清洗時(shí)間,但在通流動(dòng)相接色譜柱時(shí)需要將流量調(diào)整為色譜柱使用流量條件。
操作如下:先將泵停止,再按動(dòng)正號(hào)或負(fù)號(hào),將光標(biāo)調(diào)整至流量位置,按下確認(rèn)鍵,再通過調(diào)節(jié)正負(fù)號(hào)將流量調(diào)節(jié)至色譜柱使用條件后,再按確認(rèn)鍵。此時(shí)需要等待5s后再啟動(dòng)泵開關(guān)。接色譜柱時(shí)注意先將接頭在色譜柱前端抵上2-5s,將色譜柱前端氣泡排除后再將接頭擰緊。待色譜柱下端流出溶液后,在將色譜柱下端接頭擰上。(注意:接頭不能擰的太緊,防止將管路卡的太緊而造成系統(tǒng)壓力增大,擰的程度以不漏液為宜)
4、使用陰離子色譜柱檢測,通流動(dòng)相時(shí)注意將電流旋鈕打開,調(diào)節(jié)至90-100mA,使用完畢后要將電流旋鈕關(guān)閉。
5、進(jìn)樣時(shí)閥的扳動(dòng)要注意,不能太快,以免損傷閥體;也不能太慢,以免造成樣品流失。在進(jìn)樣過程中,要嚴(yán)格按清洗程序操作,以減小前次樣品殘留對(duì)本次檢測的影響。
離子色譜儀電導(dǎo)檢測器是基于離子化合物溶液具有導(dǎo)電性,其電導(dǎo)率與離子的性質(zhì)和濃度相關(guān)而進(jìn)行檢測。
一、電導(dǎo)檢測器結(jié)構(gòu):
電導(dǎo)檢測器由電導(dǎo)池、電子線路、變換靈敏度裝置和數(shù)字顯示裝置等組成,電導(dǎo)池是核心部分。
電導(dǎo)池的基本結(jié)構(gòu)是在色譜柱流出液中放置兩個(gè)電極,然后通過電子線路測量溶液的電導(dǎo)值,檢測體積可達(dá)到微升甚至納升級(jí)。
二、電導(dǎo)檢測器工作原理:
當(dāng)向電導(dǎo)池的兩個(gè)電極施加電壓時(shí),溶液中的陰離子向陽極移動(dòng),陽離子向陰極移動(dòng)。電解質(zhì)溶液中的離子數(shù)目和離子的移動(dòng)速率決定溶液的電阻大小,離子的移動(dòng)速率取決于離子的電荷及其大小、介質(zhì)類型、溶液溫度和離子濃度。所施加的電壓可以是直流電壓,也可以是正弦波或方波電壓。當(dāng)施加的電壓確定后,可測量出電路中的電流值,即能測出電導(dǎo)值。
三、電導(dǎo)檢測器特點(diǎn):
1、靈敏度高,檢測下限一般為納克級(jí),有時(shí)可達(dá)皮克級(jí)。
2、選擇性好,可測定大量非電活性物質(zhì)中極痕量的電活性物質(zhì)。
3、線性范圍寬。
4、結(jié)構(gòu)簡單,易于自動(dòng)操作
四、電導(dǎo)檢測器應(yīng)用:
在離子色譜儀中應(yīng)用較多。